如何為顯微拉曼和顯微紅外選擇濾膜材料？
2024-04-24
在使用顯微拉曼或顯微紅外分析顆粒物時，濾材發揮著至關重要的作用。它的作用很簡單，那就是過濾液體，將固體分離到濾膜上——但是，一旦采用光譜法，對濾材的要求就會大幅增加。我們暫且從頭開始：我們可以使用哪些濾膜？如何選擇符合我們需求的濾膜？
一、適用于拉曼和紅外的濾膜材料
在紅外分析中，濾膜的選擇取決于是測量單個顆粒（少量顆粒）還是整個濾膜上的顆粒（大量顆粒）。當顆粒較少且希望進行ATR測量時，常規硝化纖維和玻纖濾膜都可以選擇。
當需要測試整張濾膜上的顆粒時，氧化鋁濾膜和硅濾膜是不錯的選擇，非常適用于透射測量。反射大面積成像測試則選用硅和鍍金濾膜。
在拉曼分析中，重點在于通過視覺成像識別顆粒，然后進行顆粒測量。因此，表面平坦、熒光影響小且拉曼信號可忽略不計的濾膜將是最好的選擇，鍍金濾膜和硅濾膜成為首選。
不論是顯微拉曼技術還是顯微紅外技術，我們都建議使用較小直徑的濾膜，來縮短測量時間。
二、顯微紅外技術濾膜材料
在顯微紅外分析技術中，可選擇的濾膜如下：
1. 氧化鋁濾膜：陽極氧化鋁材質，適用于顯微紅外透射模式，光譜范圍在4000-1250 cm-1。直徑為25mm或13mm，孔徑為0.2 μm。
2. 硅濾膜：適用于顯微紅外反射和透射模式。具有不同的濾膜和孔徑尺寸，表面平坦，兼容暗場成像技術。
3. 鍍金濾膜：適用于顯微紅外反射模式。覆蓋整個中紅外光譜范圍，兼容暗場成像技術。
4.（硝化）纖維素/玻璃纖維濾膜：具有成本效益且易于處理。非常適用于顯微紅外-ATR分析，但不適用于顯微成像以及顯微透射和反射測量。有直徑為25mm和13mm的產品可供選擇。
紅外光譜和拉曼光譜及相應的顯微光譜技術中使用的不同濾膜
三、顯微拉曼技術濾膜材料
1. 硅濾膜：直接在多孔硅基底上進行顆粒物測試，提供各種孔徑和濾膜尺寸。較小的尺寸更有利于縮短測量時間。兼容暗場成像技術。
2. 鍍金濾膜：鍍金聚碳酸酯濾膜。在基底上直接測量顆粒，兼容暗場成像技術。
四、示例
1. 用于微塑料顯微紅外分析技術的濾膜
用于大面積微塑料顯微紅外分析的濾膜選擇，布魯克提出了明確的建議：氧化鋁濾膜。
氧化鋁濾膜是目前微塑料研究中的主流濾膜。這是為什么呢？因為這種濾膜在重要的光譜區域，幾乎沒有紅外透射損失，適用于透射顯微紅外成像和可見光映射。氧化鋁濾膜孔徑很小，可以捕獲所有微米級微塑料顆粒。最關鍵的是可以在濾膜上直接進行微塑料測試。
除了氧化鋁濾膜，鍍金濾膜也是一個不錯的選擇。它覆蓋了完整的中紅外光譜區域，而且兼容暗場成像技術，并提供良好的視覺對比度。但價格比較昂貴，只能用于反射測量。
在鍍金濾膜反射測量中，透反射方式居多。在透反射測試時紅外輻射兩次通過顆粒，因此紅外光的總吸收率會加倍。對于較大的顆粒，可能導致顆粒信息損失。此外，還可能會在光譜中出現干擾性偽影，從而導致譜庫檢索比對困難。
2. 用于藥物失效分析的濾膜
保持藥物的純度是確保藥物安全性和有效性的關鍵。顆粒或雜質的存在，可能導致藥物發生物理和化學變化，引起刺激、炎癥或過敏反應等不良后果，還可能導致藥物降解或有效性降低。為了防止這些問題發生，保障藥物的質量，通常使用顯微紅外或顯微拉曼進行全面的檢測和分析。
雖然硅膜和鍍金濾膜都是不錯的選擇，但是需要注意的是：鍍金濾膜不具有拉曼活性，但涂有硅樹脂的濾膜會產生拉曼信號，從而產生濾膜和樣品的混合光譜。因此必須對每個顆粒進行混合光譜分析，這會導致分析變得更加復雜。所以，如果需要快速有效地進行顯微拉曼分析時，鍍金濾膜是更好的選擇。
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